Synthèse en phase gazeuse de nanoparticules de carbone par plasma hors équilibre.

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Moreno, Maryline (2006) Synthèse en phase gazeuse de nanoparticules de carbone par plasma hors équilibre. Doctorat Energétique, ENSMP - CEP Centre Energétique et Procédés, ENSMP.

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Résumé

Ce travail porte sur la synthèse en phase gazeuse de nanoparticules carbonées par un procédé plasma hors-équilibre. Dans un premier temps, l’étude bibliographique, consacrée aux noirs de carbone et aux nanotubes de carbone, présente les différents procédés existants (conventionnels et plasma) pour leur synthèse en phase gazeuse ainsi que leur mécanisme de croissance.

Puis, le développement et la mise en place du procédé plasma hors-équilibre, basé sur l’établissement de décharges non thermiques à haute tension et faible courant, sont décrits.

Ensuite, les résultats expérimentaux liés à la caractérisation du procédé sont présentés. Il s’agitessentiellement d’une caractérisation électrique de la torche plasma sans injection de réactif et d’une caractérisation lors d’injection d’hydrocarbure. Cette dernière est basée sur une étude paramétrique et des bilans de matière (taux de conversion estimés à partir de mesures par Chromatographie en Phase Gazeuse, CPG).

Les nanoparticules carbonées synthétisées sont caractérisées par Microscopie Electronique à Balayage (MEB) et à Transmission (MET), diffractions de rayons X et analyses BET. Deux principales familles de nanoparticules sont mises en évidenceen fonction de leur texture: (i) les nanoparticules de textures à tendance concentrique tels que les noirs de carbone «classiques», les noirs de carbone de type noirs d’acétylène et les coques carbonées, (ii) les nanoparticules à textures isotropes tels que les «papiers froissés» à haute et faible nanotextures et les nanoparticules «microporeuses». Une corrélation entre les conditions opératoires et les caractéristiques structurales des nanoparticules est présentée.

Enfin, la modélisation de cinétique chimique permet d’estimer le volume réactionnel du procédé tandis que la modélisation de l’écoulement dans le réacteur permet d’évaluer le champs de température et de vitesse ainsi que l’histoire thermique des particules dans le réacteur.

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[5] Lide D. R. , Handbook of Chemistry and Physics, Edition 2002 – 2003.

Table des Matières

INTRODUCTION GENERALE

CHAPITRE I – NANOPARTICULES DE CARBONE, ETAT DE L’ART

I. NOIRS DE CARBONE

I.1. Généralités

I.2. Procédés de fabrication des noirs de carbone

I.3. Mécanismes de formation des noirs de carbone

II. NANOTUBES DE CARBONE

II.1. Généralités

II.2. Procédés plasma pour la synthèse en phase gazeuse de nanotubes de carbone

II.3. Mécanismes de croissance des nanotubes de carbone dans les procédés à haute température

II.4. Corrélations entre les conditions opératoires et les caractéristiques structurales des nanotubes monoparois

III. CONCLUSION

IV. REFERENCES

CHAPITRE II – DESCRIPTION DU DISPOSITIF EXPERIMENTAL POUR LA SYNTHESE DE NANOPARTICULES DE CARBONE

I. GENERALITES SUR LES PLASMAS

II. DEVELOPPEMENT D’UNE TORCHE PLASMA FONCTIONNANT A HAUTE TENSION ET FAIBLE COURANT COUPLEE A SON ALIMENTATION ELECTRIQUE

II.1. Principe de la torche plasma

II.2. Alimentation électrique

III. BANC EXPERIMENTAL

III.1. Schémas de principe et conception du dispositif expérimental

III.2. Réacteur plasma

III.3. Systèmes d’alimentation

III.4. Diagnostics

IV. CONCLUSION

V. REFERENCES

CHAPITRE III – RESULTATS EXPERIMENTAUX

I. CARACTERISATION DE LA TORCHE PLASMA SANS INJECTION DE REACTIF

I.1. Caractérisation électrique de la torche plasma

I.2. Caractérisation de la conversion par plasma de l’arcal 21

II. CARACTERISATION DU PROCEDE LORS DE L’INJECTION D’HYDROCARBURE

II.1. Problématique liée à l’injection d’hydrocarbure

II.2. Réaction de craquage de l’éthylène

II.3. Réaction de craquage de l’acétylène

III. CARACTERISATION DU PROCEDE LORS DE L’INJECTION D’HYDROCARBURE ET DE CATALYSEUR

III.1. Description des conditions opératoires

III.2. Influence des paramètres opératoires

III.3. Analyse qualitative des gaz de sortie du procédé par chromatographie en phase gazeuse

IV. CONCLUSION

V. REFERENCES

CHAPITRE IV – CARACTERISATIONS DES PRODUITS SYNTHETISES I. PRINCIPALES TECHNIQUES D’INVESTIGATIONS

I.1. Microscopie Electronique à Balayage, MEB

I.2. Diffraction des rayons X

I.3. Microscopie Electronique à Transmission, MET

II. TEXTURES A TENDANCE CONCENTRIQUE

II.1. Noirs de carbone « classiques »

II.2. Noirs de carbone de type noir d’acétylène

II.3. Coques de carbone remplies de métal

III. TEXTURES DE TYPE « PAPIERS FROISSES » ET « MICROPOREUX »

III.1. Textures de type « Papiers froissés »

III.2. Textures de type « microporeuses »

III.3. Textures» hétérogènes de type « papiers froissés » et « microporeux »

IV. TEXTURES FIBREUSES

IV.1. Nanotubes de carbone

IV.2. Nanofibres de carbone

V. AUTRES NANOTEXTURES CARBONEES OBTENUES

V.1. Tiges carbonées

V.3. Dépôts carbonés

VI. ANALYSES BET

VII. CORRELATIONS ENTRE LES CONDITIONS OPERATOIRES ET LES PROPRIETES TEXTURALES DES PRODUITS SYNTHETISES

VII.1. Influence de la nature du gaz plasmagène

VII.2. Influence du débit du gaz plasmagène

VII.3. Influence de la position d’injection de l’hydrocarbure

VIII. CONCLUSION

IX. REFERENCES

CHAPITRE V - CARACTERISATION GLOBALE DU REACTEUR

I. MODELISATION CINETIQUE CHIMIQUE DU REACTEUR

I.1. Hypothèses et approches générales

I.2. Résultats numériques

I.3. Conclusion

II. MODELISATION HYDRODYNAMIQUE DU REACTEUR

II.1. Hypothèses et approches générales

II.2. Résultats numériques

III. CONCLUSION

IV. REFERENCES

CONCLUSION ET PERSPECTIVES

ANNEXE : CHROMATOGRAPHIE EN PHASE GAZEUSE

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