Influence des paramètres du procédé sur les propriétés électriques et rhéologiques des polyamides chargés de noir de carbone.

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Leboeuf, Mathilde (2007) Influence des paramètres du procédé sur les propriétés électriques et rhéologiques des polyamides chargés de noir de carbone. Doctorat Sciences et Génie des Matériaux, CEMEF- Centre de mise en forme des matériaux, ENSMP p.246.

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Résumé

Ce travail de thèse porte sur l’étude de l’influence des paramètres de mise en œuvre sur les propriétés électriques de polyamides chargés de noir de carbone. Deux approches sont utilisées :· Une étude expérimentale dont le but est de déterminer les paramètres du procédé favorables aux propriétés électriques. Nous avons caractérisé les produits obtenus à l’aide de la microscopie ainsi que de mesures électriques et rhéologiques. Pour cela, nous avons mis en place une nouvelle méthode de caractérisation qui consiste à mesurer simultanément les propriétés rhéologiques et électriques des produits.· Une étude numérique traitant de la dispersion d’un agglomérat dans un écoulement de cisaillement, à l’échelle microscopique. La charge modélisée est constituée d’un assemblage de charges sphériques, reliées entre elles par une énergie de cohésion.

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Table des Matières

Introduction

Chapitre 1 : Présentation des matériaux et techniques

1.1. Les matériaux

1.1.1.Le polyamide

1.1.2. Le Pébax®

1.1.3. Rhéologie de la matrice PA-Pébax

1.1.4. Le noir de carbone

1.1.5. Les formulations

1.2. Les outils de mélanges

1.2.1. le mélangeur interne

1.2.1.1. Description de l’outil

1.2.1.2. La fabrication des produits

1.2.2. Le co-malaxeur Buss

1.2.2.1. Présentation des éléments de vis du co-malaxeur Buss

1.2.2.2. Présentation des configurations 11D et 15D du co-malaxeur Buss

1.2.2.2.1. Configuration 11D du co-malaxeur Buss

1.2.2.2.2. Configuration 15D du co-malaxeur Buss

1.3. Caractérisation des propriétés électriques par mesures de résistivité

1.3.1. Réalisation des plaques

1.3.1.1. Plaques réalisées au Cerdato

1.3.1.2. Plaques réalisées au Cemef

1.3.2. Mesures de résistivité

1.3.2.1. Résistivité superficielle (norme ASTM D 257)

1.3.2.2. Résistivité volumique ASTM D 257

1.3.2.3. Appareillage

1.3.3. Validation de la mesure

1.3.3.1. Etude de la résistivité locale des plaques

1.3.3.2. Paramètres des essais

1.3.3.3. Résultats de résistivités locales

1.3.3.4. Mesure du taux de noir de carbone réel

1.3.4. Courbe de percolation

1.4. Caractérisation rhéologique par balayages successifs

1.4.1. Le protocole

1.4.2. Validation du protocole

1.4.2.1. Influence de la géométrie des plateaux

1.4.2.2. Influence du domaine de déformation

1.4.2.3. Influence du nombre d’oscillations

1.4.2.4. Reproductibilité des mesures

1.5. Caractérisation rhéologique couplée aux mesures électriques

1.5.1. Description et mise en place de l’essai

1.5.2. Validation du protocole

1.5.2.1. Validation des mesures rhéologiques

1.5.2.2. Reproductibilité des mesures

1.5.2.3. Mesures couplées sur la matrice

Chapitre 2 : Dispersion de noir de carbone en mélangeur interne

2.1. Influence des paramètres de mise en œuvre sur les propriétés électriques

2.1.1. Influence des différents paramètres des essais

2.1.1.1. La température

2.1.1.2. La vitesse de rotation des rotors

2.1.1.3. Le temps de mélange

2.1.2. Bilan

2.2. Caractérisations microscopiques

2.2.1. Caractérisation MET

2.2.1.1. Etude morphologique d’un mélange chargé de 14% de noir de carbone

2.2.1.2. Influence du taux de charges

2.2.1.3. Influence des conditions de mise en œuvre

2.2.2. Caractérisation AFM

2.2.3. Conclusions sur la caractérisation par microscopie

2.3. Caractérisation rhéologique

2.3.1. Rhéologie des polyamides chargés de noir de carbone

2.3.1.1. Balayages en temps

2.3.1.2. Balayage en déformation

2.3.1.3. Balayages en fréquence

2.3.2. Balayages en déformation pour une formulation chargée de 16% de NC

2.3.3. Influence du taux de noir sur les balayages en déformation

2.3.4. Influence des conditions de mise en œuvre sur les balayages en déformation

2.4. Cractérisations rhéologiques et électriques simultanées

2.4.1. Résultats pour une formulation chargée de 18% de noir de carbone

2.4.2. Influence du taux noir de carbone sur des produits mélangés dans une même condition

2.4.3. Influence des conditions de mise en œuvre sur les mesures couplées

2.4.3.1. La vitesse de rotation des rotors

2.4.3.2. La température

2.5. Conclusion

Chapitre 3 : Dispersion de noir de carbone en co-malaxeur Buss

3.1. Présentation et comparaison des configurations du co-malaxeur Buss utilisées

3.1.1. Comparaison des configurations 11D et 15D

3.1.2. Influence de l’extrudeuse de reprise

3.1.3. Bilan

3.2. Influence des paramètres de mise en œuvre sur les propriétés électriques

3.2.1. Influence de la température

3.2.2. Influence du débit

3.2.3. Influence de la vitesse de rotation de la vis

3.2.4. Bilan et discussion

3.3. Influence de la position de la trémie d’introduction

3.3.1. Influence sur la température de la matière le long de l’outil

3.3.2. Influence sur les propriétés électriques

3.4. Influence du profil de la vis sur les propriétés électriques

3.4.1. Etudes préliminaires

3.4.2. Les profils étudiés

3.4.3. Résultats

3.4.3.1. Effets sur l’intensité du moteur

3.4.3.2. Effets sur la température de la matière le long du co-malaxeur

3.4.3.2.1. Relevés des températures TM2

3.4.3.2.2. Relevés de températures TM4

3.4.3.3. Synthèse

3.4.3.4. Effets sur les propriétés électriques

3.4.3.5. Conclusion

3.5. Caractérisation microscopique

3.6. Caractérisations rhéologique et électrique simultanées

3.7. Conclusion

Chapitre 4 : Modélisation directe d’agglomérats

4.1. Généralités sur le traitement des interactions fluide-solide

4.2. Modélisation du problème

4.2.1. Représentation du sous-domaine solide

4.2.2. Transport du sous domaine solide

4.2.2.1. Méthode « Volume of Fluid »

4.2.2.2. Méthode « Level Set » ou courbe de niveau

4.2.2.3. Représentation d’une population de N particules

4.2.3. Calcul du champ de viscosité multi-domaine

4.2.4. Le déplacement des particules

4.2.4.1. Déplacement des particules par un schéma explicite

4.2.4.2. Déplacement des particules par un schéma implicite

4.3. Evolution de la dynamique d’une particule solide à la dynamique d’un agglomérat

4.3.1. Régime hydrodynamique et non hydrodynamique

4.3.2. Evolution de plusieurs particules en régime hydrodynamique

4.3.2.1. Cas de deux particules

4.3.2.2. Cas de plusieurs particules

4.3.3. Représentation d’un ensemble de particules : l’agglomérat

4.3.3.1. Les forces

4.3.3.2. Le modèle de forces

4.3.3.3. Relation force d’adhésion – viscosité

4.4. Implémentation de la méthode numérique dans la Cimlib

4.4.1. Algorithme de calcul

4.4.2. Représentation des domaines

4.4.3. Nuage de particules constituant l’agglomérat

4.4.3.1. Construction de l’agglomérat

4.5. Conclusion

Chapitre 5 : Modélisation de la dispersion d’agglomérats 165

5.1. Etude bibliographique

5.1.1. Descriptions des mécanismes de dispersion

5.1.1.1. La rupture

5.1.1.2. L’érosion

5.1.1.3. Bilan sur les mécanismes de dispersion

5.1.2. Influence du taux de cisaillement sur les mécanismes de dispersion

5.1.3. Les lois d’érosion

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5.1.3.2. Modèle de Powell et Mason (1982)

5.1.3.3. Modèle de Rwei et al. (1991)

5.1.3.4. Modèle de Bohin et al. (1996)

5.1.3.5. Modèle de Scurati et al. (2002)

5.1.3.6. Modèle de Collin (2004)

5.1.3.7. Bilan sur les lois d’érosion

5.1.4. Etudes numériques de la dispersion

5.2. Déplacement des particules

5.2.1. Modèle de particule solide

5.2.1.1. Comportement d’une particule dans un écoulement de cisaillement

5.2.1.2. Influence de la topologie de l’agglomérat

5.2.1.3. Influence de la valeur de la viscosité solide sur le comportement de l’aggloméra

5.2.2. Influence du schéma de déplacement des particules

5.2.2.1. Schéma explicite

5.2.2.2. Schéma implicite

5.2.2.3. Conclusion

5.2.3. Forces d’adhésion

5.2.3.1. Mise en place d’une distance minimale d’interaction

5.2.3.2. Influence de la largeur de la zone d’interpénétration

5.2.3.3. Influence de la largeur de la bande d’interaction

5.3. Application à la dispersion d’agglomérats

5.3.1. Mécanismes de dispersion d’un amas

5.3.2. Etude de la cinétique de dispersion

5.3.2.1. Influence du taux de cisaillement sur le mécanisme d’érosion

5.3.2.1.1. Cas 2D

5.3.2.1.2. Cas 3D

5.3.3. Comportement d’un agglomérat constitué de 1000 particules

5.4. Conclusion

Conclusions & Perspectives

Bibliographie

Statistiques de consultation

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