Etude des effets d'irradiation dans le polytype cubique du carbure de silicium par les techniques spectroscopiques de photoluminescence et de résonance paramagnétique électronique.

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Lefevre, Jérémie (2008) Etude des effets d'irradiation dans le polytype cubique du carbure de silicium par les techniques spectroscopiques de photoluminescence et de résonance paramagnétique électronique. Doctorat LSI, LSI, EP/X p.162.

Autres Localisations: http://www.imprimerie.polytechnique.fr/Theses/Files/Lefevre.pdf

Résumé

Ce travail expérimental a consisté en l’étude des défauts ponctuels induits par une irradiation électronique dans la structure cristallographique cubique du carbure de silicium (SiC) au moyen des techniques spectroscopiques de photoluminescence à basse température (LTPL) et de résonance paramagnétique électronique (RPE). Le premier de ces deux outils de mesures a permis d’estimer l’énergie seujl de déplacement dans le sous-réseau silicium puis d’analyser la stabilité thermique des défauts d’irradiation dans le domaine des basses températures (10 – 300K) puis dans la gamme des hautes températures (300 – 1400 K). Par ailleurs, sur la base d’un modèle théorique récent, cette thèse a corroboré la proposition de l’antisite de silicium isolé pour le centre D!
1 dont la persistance au-delà de la température nominale de fonctionnement des réacteurs nucléaires à fission de génération IV, pour lequel SiC est en partie destiné, se révèle particulièrement problématique. Des mesures entreprises par RPE sous illumination ont enfin permises de détecter un nouveau défaut dans son état métastable de spin S=1, possiblement associé à une configuration d’interstitiel de silicium.

Table des Matières

Avant-propos 1
Introduction générale 2
1Généralités sur SiC 7
1.1 Introduction - 7
1.2 Historique - 7
1.3 Aspects structuraux - 8
1.3.1 Propriétés physiques et électroniques du SiC - 10
1.3.2 Propriétés physiques - 10
1.3.3 Propriétés électroniques - 11
1.3.4 Comparaison du SiC avec d’autres semiconducteurs - 12
1.4 Procédés d’élaboration - 12
1.4.1 SiC massif monocristallin - 12
1.4.1.1 Méthode de Lely - 12
1.4.1.2 Méthode de Lely modifiée - 12
1.4.2 Couchesminces de SiC sur substrat Si - 13 ´
1.4.2.1 Epitaxie par dépôt chimique en phase vapeur (CVD) - 14 ´
1.4.2.2 Epitaxie en phase liquide (LPE) - 14 ´
1.4.2.3 Epitaxie par jet moléculaire (MBE) - 15
1.4.3 Le dopage du carbure de silicium - 15
1.4.3.1 Dopage in situ - 15
1.4.3.2 Dopagelocalisé par diffusion - 16
1.4.3.3 Dopage localisé par implantation ionique - 16
1.5 Applications du SiC - 17
1.5.1 Filière de la microélectronique - 17
1.5.1.1 Applications haute température - 17
1.5.1.2 Applications haute puissance et haute fréquence - 17
1.5.2 Filière de l’électronucléaire - 17
1.5.2.1 Réacteurs de quatrième génération - 17
1.5.2.2 Réacteurs à caloporteur gazeux à haute température (GFR et VHTR) 18
1.5.2.3 Confinement de la matière fissile - 19
1.6 Défauts ponctuels dans SiC - 20
1.6.1 Généralités - 21
1.6.1.1 Interaction particule chargée-matière - 21
1.6.1.2 Cas des irradiations aux électrons - 21
1.6.1.3 Cas des irradiations aux protons et aux ions lourds - 25
1.6.2 Classification des défaut sponctuels - 25
1.6.3 Etats de charge et énergies de formation - 27
1.6.4 Réaction et interaction des défauts ponctuels - 28
1.6.4.1 Migration - 28
1.6.4.2 Annihilation - 30
'
1.6.5 Etat de l’art - 31
1.6.5.1 Défauts d’irradiation dans SiC - 31
1.6.5.2 Recuit des défauts d’irradiation dans SiC - 35
1.7 Conclusion du chapitreI - 36
2 Moyens expérimentaux 37
2.1 Introduction - 37
2.2 Dispositifs d’irradiation - 37
2.2.1 Cyclotrons du CERI (H+) et du GANIL (ionslourds) - 37
2.2.1.1 Dispositif du CERI - 38
2.2.1.2 Dispositif du GANIL - 38
2.2.2 Accélérateur Van de Graaff du LSI(e−) - 38
2.2.2.1 Présentationdel’installation - 38
2.2.2.2 Déroulementd’uneirradiation - 39
2.3 Photoluminescence à basse température (LTPL) - 40
2.3.1 Théorie - 40
2.3.1.1 Mécanismes de recombinaison - 41
2.3.1.2 Effet de la température - 43
2.3.2 Dispositifs expérimentaux - 43
2.3.2.1 Mesures hors ligne - 43
2.3.2.2 Mesures in situ - 44
2.3.2.3 Evaluation des performances du système optique - 47
2.3.2.4 Estimation des incertitudes sur la mesure - 47
2.4 Résonance paramagnétique électronique (RPE) - 48
2.4.1 Théorie - 48
2.4.1.1 Moment magnétique dans un champ magnétique - 48
2.4.1.2 Principe de la RPE - 50
2.4.2 Dispositifs expérimentaux - 52
2.4.2.1 RPE classique - 52
2.4.2.2 RPE sous éclairement - 53
2.4.2.3 Estimation des incertitudes sur la mesure - 54
2.5 Conclusion du chapitreII - 55
3 Défauts natifs dans le 3C-SiC 57
3.1 Introduction - 57
3.2 Caractérisation des monocristaux élaborés par CVD - 57
3.2.1 Description des échantillons - 57
3.2.1.1 Monocristaux massifs HOYA - 57
3.2.1.2 Monocristaux NovaSiC sur substrat Si - 58
3.2.2 Mesures de LTPL - 58
3.2.2.1 Introduction - 58
3.2.2.2 Détails expérimentaux - 59
3.2.2.3 Résultats - 59
3.2.2.4 Discussion - 63
3.2.2.5 Conclusion - 65
3.2.3 Mesures de RPE - 65
3.2.3.1 Introduction - 65
3.2.3.2 Détails expérimentaux - 65
3.2.3.3 Résultats et discussion - 65
3.2.3.4 Conclusion - 67
3.3 Caractérisation des monocristaux obtenus par LPE - 68
3.3.1 Description des échantillons CRHEA/NovaSiC - 68
3.3.2 Mesures de LTPL - 68
3.3.2.1 Introduction - 68
'
3.3.2.2 Détails expérimentaux - 68
3.3.2.3 Résultats et discussion - 68
3.3.2.4 Conclusion - 71
3.4 Conclusion du chapitreIII - 71
4 Défauts ponctuels induits par irradiation dans le 3C-SiC 73
4.1 Introduction - 73
4.2 Défauts d’irradiation détectés par LTPL - 74
4.2.1 Défauts induits par irradiation avec des électrons - 74
4.2.1.1 Introduction - 74
4.2.1.2 Détails expérimentaux - 74
4.2.1.3 Résultats - 75
4.2.1.4 Discussion - 79
4.2.1.5 Conclusion - 80
4.2.2 Défauts induits par irradiation avec des protons et des ions carbone - 81
4.2.2.1 Introduction - 81
4.2.2.2 Détails expérimentaux - 81
4.2.2.3 Résultats et discussion - 82
4.2.2.4 Conclusion - 84
4.2.3 Détermination de Ed(Si) et estimation de l’énergie seuil de création des défauts d’irradiation - 85
4.2.3.1 Introduction - 85
4.2.3.2 Détails expérimentaux - 86
4.2.3.3 Résultats - 87
4.2.3.4 Discussion - 91
4.2.3.5 Conclusion - 92
4.3 Défauts d’irradiation détectés par RPE - 92
4.3.1 Influence du type de particules incidentes sur la nature des défauts observés 92
4.3.1.1 Introduction - 92
4.3.1.2 Détails expérimentaux - 94
4.3.1.3 Résultats - 95
4.3.1.4 Discussion - 96
4.3.1.5 Conclusion - 99
4.3.2 Etude du signal de RPE en fonction de la fluence d’électrons - 99
4.3.2.1 Introduction - 99
4.3.2.2 Détails expérimentaux - 101
4.3.2.3 Résultats et discussion - 101
4.3.2.4 Conclusion - 102
4.3.3 Détection et caractérisation d’un nouveau centre de défaut (TX ) en RPE sous éclairement - 102
4.3.3.1 Introduction - 102
4.3.3.2 Détails expérimentaux - 102
4.3.3.3 Résultats - 103
4.3.3.4 Discussion - 106
4.3.3.5 Conclusion - 110
4.4 Conclusion du chapitre IV - 111
5 Recuit des défauts ponctuels induits par irradiation dans le 3C-SiC 113
5.1 Introduction - 113
5.2 Evolution des défauts d’irradiation dans le domaine des basses températures - 114
5.2.1 Introduction - 114
5.2.2 Détails expérimentaux - 115
5.2.3 Résultats et discussion - 115
5.2.4 Conclusion - 118
'
5.3 Evolution des défauts d’irradiation dans le domaine des hautes températures ... 118
5.3.1 Introduction - 118
5.3.2 Détails expérimentaux - 119
5.3.3 Résultats - 119
5.3.4 Discussion - 120
5.3.5 Conclusion - 123
5.4 Evolution du signal TX en fonction de la température de recuit - 124
5.4.1 Introduction - 124
5.4.2 Détails expérimentaux - 124
5.4.3 Résultats - 124
5.4.4 Discussion - 125
5.4.5 Conclusion - 127
5.5 Recuit de D1 après irradiation en-dessous du seuil de déplacement dans le sous-¬réseau silicium - 127
5.5.1 Introduction - 127
5.5.2 Détails expérimentaux - 128
5.5.3 Résultats et discussion - 128
5.5.4 Conclusion - 130
5.6 Conclusion du chapitreV - 131
Conclusion générale 133
A Principe d’un accélérateur Van de Graaff d’électrons 137
B Logiciels simulant les interactions des particules chargées avec la matière 139
C Nomenclature et inventaire des échantillons utilisés 141
D Simulation numérique d’un spectre de LTPL 143
E Calcul de la concentration d’atomes déplacés 145

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