Etude de l’influence de l’emballage et de la matrice sur la qualite du jus d’orange.

Accueil || Parcours || Recherche || S'enregistrer || Mon Compte || Contacts || Aide || Langues

Berlinet, Cécilia (2006) Etude de l’influence de l’emballage et de la matrice sur la qualite du jus d’orange. Doctorat Sciences Alimentaires, UMR Science de l'Aliment et Emballage, ENSIA 2006EIAA0158 p.268.

Plein texte disponible en tant que : - Thèse_Cécilia_Berlinet-Impression.pdf ( 1954 Kb )

Licence: CC NC ND 2.0

Résumé

L’objectif de ce travail a été d’étudier l’influence de l’emballage et de la matrice (jus) sur la qualité du jus d’orange pendant son stockage, en lien avec sa teneur en vitamine C, sa couleur et sa qualité organoleptique.

Les matériaux d’emballage utilisés étaient le verre, un polyéthylène téréphtalate (PET) monocouche et des technologies barrière à l’oxygène pour les bouteilles de PET et pour les bouchons en polyéthylène haute densité (PEHD). Après 5 mois de conservation à température ambiante du jus à base de concentré, les pertes de composés d’arôme par transferts vers l’emballage sont négligeables. Pour les emballages plastiques, les pertes en vitamine C ont été reliées à la perméabilité à l’oxygène du matériau. Le verre a permis le meilleur maintien des teneurs en vitamine C. Concernant les composés d’arôme, l’évolution a été fortement reliée à la durée du stockage mais pas au type de matériau d’emballage utilisé ni à sa perméabilité à l’oxygène. Ces résultats ont montré que l’évolution aromatique dans le jus pouvait être attribuée à l’acidité de la matrice qui entraîne des réactions de catalyse acide.

Les travaux suivants ont permis d’améliorer la qualité aromatique du produit en tenant compte de la matière première (matrice jus et arômes) et de plusieurs étapes du procédé de fabrication. En condition modèle, une augmentation du pH d’un pur jus de 3,2 à 4 a permis de diminuer la formation de composés d’arôme à impact sensoriel négatif et a protégé la vitamine C sans augmenter de manière importante le brunissement non-enzymatique. Le rôle de la pulpe et du traitement thermique sur la rétention des composés d’arôme a été étudié d’un point de vue physico-chimique et d’un point de vue sensoriel. Le traitement de pasteurisation serait susceptible de modifier les interactions entre les composés d’arôme et les constituants insolubles du jus.

Table des Matières

INTRODUCTION 1

TRAVAUX BIBLIOGRAPHIQUES 7

1. LE JUS D’ORANGE 7

1.1 DE L’ORANGE AU JUS D’ORANGE 7

1.1.1 Généralités sur l’orange 7

1.1.1.a Structure du fruit 7

1.1.1.b Les espèces et les principales variétés 8

1.1.2 Production d’oranges et oranges transformées 10

1.1.2.a Production mondiale d’oranges 10

1.1.2.b Part de la production destinée à la transformation 11

1.1.3 Les différentes appellations de jus d’orange 12

1.1.3.a La réglementation européenne des jus de fruits 12

1.1.3.b Les dénominations courantes de jus d’orange en France 12

1.1.3.c Le marché du pur jus et du jus à base de concentré 13

1.1.4 Procédé de fabrication du pur jus d’orange 14

1.1.4.a Extraction du jus 15

1.1.4.b Raffinage et centrifugation 16

1.1.4.c Pasteurisation 17

1.1.4.d Transport 18

1.1.5 Procédé de fabrication du jus à base de concentré 18

1.1.5.a Pasteurisation après extraction et raffinage 18

1.1.5.b Concentration et congélation 19

1.1.5.c Transport du concentré congelé 20

1.1.6 Conditionnement 20

1.1.6.a Pur jus d’orange 20

1.1.6.b Jus à base de concentré 21

1.2 LES CONSTITUANTS NON VOLATILS DU JUS D’ORANGE 22

1.2.1 Composition chimique du jus d’orange 22

1.2.2 La vitamine C, réactivité dans le jus d’orange et lien avec le brunissement non-enzymatique 22

1.2.2.a Voie de dégradation aérobie 23

1.2.2.b Voie de dégradation anaérobie 24

1.2.2.c Modifications de couleur du jus : brunissement non-enzymatique 25

1.2.2.d Effet du procédé de fabrication et du stockage sur la stabilité de la vitamine C 28

1.3 LES COMPOSÉS D’ARÔME DU JUS D’ORANGE 29

1.3.1 Les principaux composés d’arôme du jus d’orange 29

1.3.2 Effet du procédé sur la composition aromatique du jus d’orange 34

1.3.3 Evolution de la fraction aromatique pendant le stockage du jus d’orange 38

2. L’EMBALLAGE DU JUS D’ORANGE 42

2.1 LES CONDITIONNEMENTS ACTUELS DU JUS D’ORANGE 42

2.1.1 Présentation du marché des jus en France 42

2.1.2 Les emballages plastiques 43

2.1.3 Les techniques de conditionnement 45

2.2 LES INTERACTIONS ENTRE L’EMBALLAGE ET L’ALIMENT 46

2.2.1 Définitions 46

2.2.2 La réglementation des emballages 47

2.2.3 Les équations régissant les phénomènes de perméation 49

2.3 INTERACTIONS DES COMPOSÉS D’ARÔME AVEC LES POLYMÈRES PLASTIQUES 51

2.3.1 Influence de la nature du polymère 51

2.3.2 Influence des conditions de stockage 51

2.3.3 Affinité entre le polymère et les composés d’arôme 52

2.3.3.a En solutions modèles 52

2.3.3.b Influence de la matrice alimentaire 53

2.3.4 Effet de la sorption des composés d’arôme sur la perméabilité à l’oxygène de l’emballage 55

2.4 QUALITÉ DU JUS D’ORANGE CONDITIONNÉ AVEC UN MATÉRIAU D’EMBALLAGE AU COURS DU STOCKAGE 55

2.4.1 Influence de la sorption sur la qualité aromatique 55

2.4.2 Influence de la perméabilité à l’oxygène du matériau sur les teneurs en vitamine C 56

MATÉRIELS ET MÉTHODES 59

1. MATÉRIELS 59

1.1 JUS D’ORANGE À BASE DE CONCENTRÉ 59

1.1.1 Fabrication pilote du jus avec ajout d’arômes 59

1.1.2 Conditionnement du jus à base de concentré 60

1.1.2.a Bouteilles 60

1.1.2.a.1 Bouteilles verre 60

1.1.2.a.2 Bouteilles PET 60

1.1.2.b Bouchons 61

1.1.2.b.1 Opercules en aluminium 61

1.1.2.b.2 Bouchons en PEHD 61

1.1.3 Stockage du jus à base de concentré 62

1.2 PUR JUS D’ORANGE PRESSÉ À LA MAIN ET MODULATION DE SON PH 63

1.2.1 Fabrication et conditionnement en verre 63

1.2.2 Stockage du pur jus pressé à la main 63

1.3 PURS JUS D’ORANGE INDUSTRIELS 63

1.3.1 Fabrication sur site 63

1.3.2 Conditionnement des purs jus industriels 64

2. MÉTHODES 65

2.1 JUS D’ORANGE 65

2.1.1 Détermination de la teneur en acide ascorbique 65

2.1.2 Evaluation de la couleur du jus 66

2.1.2.a Mesure de la couleur du jus à base de concentré dans l’espace CIE L*a*b* 66

2.1.2.b Détermination de l’indice de brunissement 66

2.1.3 Détermination du taux de pulpe et séparation des fractions pulpe/trouble/sérum 67

2.1.3.a Jus à base de concentré 67

2.1.3.b Purs jus industriels 67

2.1.4 Mesure de la répartition de taille des particules dans les purs jus industriels 67

2.1.5 Extraction par un mélange azéotropique de solvants et analyse des composés d’arôme du jus d’orange 68

2.1.5.a Extraction du jus à base de concentré 68

2.1.5.b Extractions des phases aromatique aqueuse et huileuse utilisées dans la formulation du jus à base de concentré 68

2.1.5.c Extraction du pur jus avec un Potter Elvejhem 68

2.1.5.d Analyse CPG/SM 69

2.1.6 Extraction SPME des purs jus d’orange 70

2.1.6.a Protocole expérimental 70

2.1.6.b Analyse CPG/SM 70

2.1.6.c Analyse olfactométrique des extraits SPME 71

2.1.6.c.1 CPG/Olfactométrie Directe et représentativité des extraits 71

Sélection du jury 71

Choix des conditions d’extraction 72

Tests de discrimination des purs jus industriels par CPG/Olfactométrie Directe 72

Discrimination entre les jus pasteurisés 72

Discrimination entre un jus frais et le même jus pasteurisé 72

2.1.6.c.2 CPG/Olfactométrie 72

2.1.7 Mesure des coefficients de partage des composés d’arôme par la méthode de Variation du Rapport de Phase (PRV) 73

2.1.7.a Méthode 73

2.1.7.b Analyse sur le jus à base de concentré 76

2.1.7.b.1 Jus entier 76

2.1.7.b.2 Sérum, sérum + pulpe, sérum + trouble 77

2.1.7.c Analyse sur les purs jus industriels entiers 77

2.1.7.d Instrumentation 78

2.1.7.d.1 Analyse HS40 et CPG/DIF du jus à base de concentré 78

2.1.7.d.2 Analyse Combipal et CPG/DIF des purs jus industriels 78

2.1.7.e Identification indirecte de plusieurs composés d’arôme 79

2.2 EMBALLAGES 80

2.2.1 Détermination de la perméabilité à l’oxygène des matériaux plastiques 80

2.2.2 Détermination de la cristallinité par Analyse Enthalpique Différentielle 80

2.2.3 Extraction des composés d’arôme sorbés dans les matériaux plastiques 81

2.2.4 Mesure de la perméation des composés d’arôme au travers de l’emballage (bouteille +bouchon) 81

2.2.4.a Cellules de perméation 81

2.2.4.a.1 Protocole 82

2.2.4.a.2 Analyse CPG/DIF 82

2.2.4.b Extraction dynamique de l’espace de tête par un injecteur « Purge and Trap » (PTI) 83

2.2.4.b.1 Protocole 83

2.2.4.b.2 Analyse CPG/SM 84

2.3 ANALYSES STATISTIQUES 86

2.3.1 Analyse de variance 86

2.3.1.a Analyse de variance ANOVA à un facteur 86

2.3.1.b Comparaison multiple de moyennes 86

2.3.2 Analyse en Composantes Principales 86

2.3.3 Classification Ascendante Hiérarchique 87

RÉSULTATS ET DISCUSSIONS – CHAPITRE 1. SUIVI DE PARAMÈTRES DE QUALITÉ D’UN JUS D’ORANGE À BASE DE CONCENTRÉ PENDANT SON STOCKAGE. HIÉRARCHISATION DES PHÉNOMÈNES DE DÉGRADATION. 91

1. SORPTION DES COMPOSÉS D’ARÔME DANS LE PET 91

2. PERMÉABILITÉ À L’OXYGÈNE DES EMBALLAGES PET AU COURS DU STOCKAGE 93

3. EVOLUTION DE LA TENEUR EN VITAMINE C DANS LES DIFFÉRENTS EMBALLAGES TESTÉS 95

3.1 STOCKAGE AMBIANT AVEC ÉCLAIRAGE ARTIFICIEL 95

3.2 STOCKAGE AMBIANT AVEC IMMERSION DES BOUTEILLES DANS L’EAU 99

3.3 STOCKAGE AMBIANT À L’OBSCURITÉ 100

4. EFFET DU STOCKAGE SUR LA COULEUR DU JUS 102

4.1 EVALUATION DE LA COULEUR DU JUS PAR LE SYSTÈME L*A*B* 102

4.2 EVOLUTION DE L’INDICE DE BRUNISSEMENT DU JUS À BASE DE CONCENTRÉ AU COURS DU STOCKAGE 107

4.3 ASPECT VISUEL DES JUS ET CORRÉLATION AVEC LES MESURES DE CHROMAMÉTRIE L*A*B* ET D’INDICE DE BRUNISSEMENT 109

5. EFFET DES DIFFÉRENTS EMBALLAGES PET SUR L’ÉVOLUTION AROMATIQUE DU JUS À BASE DE CONCENTRÉ 111

5.1 MISE AU POINT DE LA MÉTHODE D’EXTRACTION DES COMPOSÉS D’ARÔME DU JUS D’ORANGE À BASE DE CONCENTRÉ PAR UN MÉLANGE DE SOLVANTS 111

5.2 EFFETS DE LA PASTEURISATION SUR LES COMPOSÉS D’ARÔME DU JUS À BASE DE CONCENTRÉ : ANALYSE DU CONCENTRÉ, DES PHASES AQUEUSE ET HUILEUSE 116

5.3 EVOLUTION DES COMPOSÉS D’ARÔME DES JUS CONDITIONNÉS AU COURS DU STOCKAGE : ASPECTS PHYSICOCHIMIQUES 120

5.4 EVOLUTION DES COMPOSÉS D’ARÔME DES JUS CONDITIONNÉS AU COURS DU STOCKAGE : IMPACT OLFACTIF 129

6. PERMÉATION DES COMPOSÉS D’ARÔME AU TRAVERS DE L’EMBALLAGE 132

6.1 MESURE SEMI-QUANTITATIVE DE LA PERMÉATION PAR EXTRACTION STATIQUE DE L’ESPACE DE TÊTE (SPME) 134

6.1.1 Choix des couples bouteille/bouchon testés 134

6.1.2 Choix des conditions d’extraction par SPME 135

6.1.3 Perméation des composés d’arôme après 1 mois de stockage pour les séries 1 et 2 136

6.1.4 Perméation des composés d’arôme après 2 mois de stockage pour les séries 1 et 2 139

6.2 MESURE QUANTITATIVE DE LA PERMÉATION PAR EXTRACTION DYNAMIQUE DE L’ESPACE DE TÊTE (PTI) 141

6.2.1 Choix des couples bouteille/bouchon testés 141

6.2.2 Courbes de calibration 142

6.2.3 Mesure quantitative de la perméation des composés d’arôme pendant 4 mois (16 semaines) 143

7. CONCLUSION DU CHAPITRE 1 ET HIÉRARCHISATION DES PHÉNOMÈNES DE DÉGRADATION 152

RÉSULTATS ET DISCUSSIONS – CHAPITRE 2. QUALITÉ AROMATIQUE DU JUS D’ORANGE : RECHERCHE SUR LA MATIÈRE PREMIÈRE (JUS ET ARÔMES) ET INFLUENCE DU PROCÉDÉ 155

1. REFORMULATION DES PHASES AROMATIQUES UTILISÉES DANS LE JUS À BASE DE CONCENTRÉ 155

2. AUGMENTATION DU PH D’UN PUR JUS PRESSÉ À LA MAIN : EFFET SUR LA QUALITÉ APRÈS 1 MOIS DE STOCKAGE 159

2.1 EFFET SUR LA TENEUR EN VITAMINE C 159

2.2 EFFET D’UNE AUGMENTATION DU PH SUR LES TENEURS EN COMPOSÉS D’ARÔME 160

2.3 EFFET D’UNE AUGMENTATION DU PH SUR LE BRUNISSEMENT 166

2.4 CHOIX D’UN PH OPTIMAL ET FAISABILITÉ POUR LA FABRICATION DE JUS 168

3. EFFET DES FRACTIONS PULPE/TROUBLE/SÉRUM DANS LE JUS À BASE DE CONCENTRÉ SUR LA RÉTENTION DES COMPOSÉS D’ARÔME 170

3.1 DÉTERMINATION DES POURCENTAGES MASSIQUES DE PULPE/TROUBLE/SÉRUM ET CHOIX D’UN PROTOCOLE 171

3.2 COMPARAISON DES COEFFICIENTS DE PARTAGE POUR LE JUS ENTIER ET AVEC LES DIFFÉRENTES FRACTIONS 171

4. INFLUENCE DU TAUX DE PULPE ET DE LA PASTEURISATION DES PURS JUS SUR LA PERCEPTION ORGANOLEPTIQUE 174

4.1 TESTS DE REPRÉSENTATIVITÉ DES EXTRAITS SPME PAR D-GC-O 175

4.1.1 Optimisation des conditions d’extraction 176

4.1.2 Test de différenciation des jus d’orange par D-GC-O 177

4.2 OLFACTOMÉTRIE DES EXTRAITS SPME DES JUS D’ORANGE 178

4.2.1 Choix de la méthode 178

4.2.2 Résultats des fréquences de détection des composés d’arôme 179

4.3 ANALYSE PAR CPG-SM DES EXTRAITS SPME 183

4.4 ANALYSE PAR CPG-SM DES EXTRAITS LIQUIDE-LIQUIDE DES COMPOSÉS D’ARÔME 186

4.5 COEFFICIENTS DE PARTAGE GAZ/LIQUIDE DES COMPOSÉS D’ARÔME DES JUS 189

CONCLUSION GÉNÉRALE ET PERSPECTIVES 197

RÉFÉRENCES BIBLIOGRAPHIQUES 203

ANNEXE 1 225

ANNEXE 2 227

Statistiques de consultation

Administrateurs de l'archive uniquement : éditer cet enregistrement