Les oxoborates non linéaires Gd1-xRxCa4O(BO3)3, R = (Lu, Sc, Nd) : croissance cristalline et propriétés optiques.

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Gheorghe, Lucian (2007) Les oxoborates non linéaires Gd1-xRxCa4O(BO3)3, R = (Lu, Sc, Nd) : croissance cristalline et propriétés optiques. Doctorat Sciences des Matériaux, Laboratoire de Chimie de la Matière Condensée de Paris, ENSCP p.196.

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Résumé

Ce mémoire de thèse porte sur de nouveaux composés borates non linéaires de la famille GdCOB (GdCa4O(BO3)3). Il s'inscrit dans le cadre d'une étude de la relation structure - propriétés au sein de cette famille d'oxoborates, en recherchant de nouvelles matrices mixtes Gd1-xRxCa4O(BO3)3 (R = Sc, Lu). Nous avons fait le choix d'exploiter cette variété de compositions pour réaliser le doublage en condition d'accord de phase non critique (APNC) à température ambiante de longueurs d'onde spécifiques dans la plage spectrale 800 - 950nm. De plus le dopage de ce type de matrice par le néodyme a été envisagé afin d'étudier leurs propriétés laser et la faisabilité de dispositifs autodoubleurs.

Les propriétés non linéaires des composés Gd1-xRxCa4O(BO3)3 ont été caractérisées. Des ions Nd3+ ont été insérés dans les matrices Gd1-xRxCa4O(BO3)3 et les propriétés non linéaires et laser de ces matériaux ont été analysées. Pour une propagation selon l'axe Z une émission laser à 1061nm, polarisée selon Y, a été obtenue. La possibilité de réaliser l'autodoublage de fréquence en APNC de l'émission laser infrarouge des cristaux élaborés a aussi été examinée.

Table des Matières

Sommaire



Introduction

Chapitre I : Propriétés de la matrice non linéaire GdCOB

A. Caractéristiques physiques et structurales de la matrice GdCOB

1. Historique

2. Caractéristiques structurales du cristal GdCOB

3. Propriétés physiques du monocristal GdCOB

a. Propriétés thermiques

Comportement à la fusion

Dilatation thermique

Conductivité thermique

b. Domaine de transparence du matériau

B. Propriétés non linéaires

1. Propriétés d'optique cristalline

2. Rappels d'Optique Non Linéaire (ONL)

a. Polarisation non linéaire

b. Susceptibilités non linéaires

c. Mélange d'ondes

Interactions à 1 onde : génération du second harmonique

Interactions à 2 ondes : généralisation des processus du second ordre

d. Accord de phase

Type d'accord

Tolérance angulaire

Accord de phase non critique

3. Efficacité non linéaire des borates (relation structure / propriété)

4. Angles d'accord de phase pour la Génération de Second Harmonique (GSH) dans le GdCOB

a. Courbes d'accord de phase dans les plans principaux en type I et II pour la GSH

b. Détermination des domaines de longueurs d'onde accessibles en accord de phase non critique

5. Evaluation du tenseur dijk pour la prévision de l’efficacité non linéaire des matériaux

a. Présentation du tenseur

b. Coefficients non linéaires du GdCOB

C. Conclusion du chapitre I

D. Bibliographie du chapitre I



Chapitre II : Recherche, synthèse et cristallogenèse de nouvelles

compositions de la famille GdCOB

A. Critères de sélection de nouveaux matériaux de la famille du GdCOB

B. Compositions du type Gd1-xRxCa4O(BO3)3 (R = Sc, Lu)

1 - Synthèse et caractérisation des solutions solides Gd1-xScxCa4O(BO3)3

a - Préparation des différentes phases par réaction à l'état solide

b - Diffraction des Rayons X sur poudre

c - Analyse Thermique Différentielle (ATD)

d - Domaine d'existence des phases

2 – Synthèse et caractérisation des solutions solides Gd1-xLuxCa4O(BO3)3

a - Préparation des différentes phases par réaction à l'état solide

b - Diffraction des Rayons X sur poudre

c - Analyse Thermique Différentielle (ATD)

d - Domaine d'existence des phases

C. Croissance cristalline: la méthode de tirage Czochralski

1. Principe de la technique

2. Déroulement d'un tirage

3. Paramètres de la croissance

a. Paramètres intervenant dans la régulation thermique de la machine de tirage

b. Incorporation du dopant

D. Cristallogenèse de Gd1-xScxCa4O(BO3)3 par la méthode Czochralski

1. Conditions d'élaboration

2. Analyse élémentaire par la méthode ICP

3. Affinement structural par la méthode de Rietveld

E. Cristallogenèse de Gd1-xLuxCa4O(BO3)3 par la méthode Czochralski

1. Conditions d'élaboration

2. Analyse élémentaire par la méthode ICP

3. Affinement structural par la méthode de Rietveld

F. Conclusion du chapitre II

G. Bibliographie du chapitre II



Chapitre III : Propriétés non linéaires des matrices Gd1-xRxCa4O(BO3)3 (R = Sc, Lu)

A. Estimations des propriétés non linéaires des cristaux élaborés

1. Caractérisation optique des cristaux

2. Détermination des indices de réfraction

a. Détails expérimentaux

b. Résultats des mesures pour le cristal Gd0,96Sc0,04Ca4O(BO3)3

c. Résultats des mesures pour le cristal Gd0,93Lu0,07Ca4O (BO3)3

d. Résultats des mesures pour le cristal Gd0,87Lu0,13Ca4O(BO3)3

3. Angles d'accord de phase théoriques pour la génération du second harmonique

B. Détermination expérimentale de certaines caractéristiques non linéaires

1. Mesures des longueurs d'onde converties par GSH en condition de APNC

2. Mesures de tolérance angulaire en GSH type I en APNC

3. Mesures de rendement de conversion

C. GSH intracavité en APNC de l'émission d'un laser saphir-titane continu

1. Mesures de tolérance thermique

2. Génération de l'émission bleue

3. Evaluation des coefficients non linéaires effectifs

D. Conclusion du chapitre III

E. Bibliographie du chapitre III



Chapitre IV : Propriétés optiques et laser des cristaux Gd1-xRxCa4O(BO3)3 (R = Sc, Lu) dopés néodyme

A. Cristallogenèse de Gd1-xRxCa4O(BO3)3: Nd par la méthode Czochralski

1. Elaboration des cristaux

2. Propriétés non linéaires des cristaux élaborés

B. Rappels sur les propriétés optiques des lanthanides

1. Propriétés optiques des ions lanthanide

a. Règles de sélection

2. Absorption

a. Généralités

b. Dispositifs expérimentaux

3. Fluorescence

a. Généralités

b. Dispositifs expérimentaux

Spectres de fluorescence

Déclins de fluorescence

C. Propriétés d'absorption du néodyme dans les matrices Gd1-xRxCa4O(BO3)3

1. Spectres en lumière polarisée à température ambiante

2. Spectres d'absorption à basse température

D. Propriétés d'émission du néodyme dans les matrices Gd1-xRxCa4O(BO3)3

1. Spectres d'émission en lumière polarisée à température ambiante

2. Temps de vie radiatif expérimental

E. Propriétés laser des cristaux Gd1-xRxCa4O(BO3)3 dopés néodyme

1. Principe de fonctionnement d'un laser et paramètres laser

2. Etude de l'émission laser vers 936nm

3. Etude de l'émission laser vers 1061nm

Tests laser en pompage saphir dopé au titane

F. Conclusion du chapitre IV

G. Bibliographie du chapitre IV



Conclusion et perspectives



Annexes

Annexe 1: Susceptibilités non linéaires - propriétés de symétrie

Annexe 2: Méthode d'affinement structural Rietveld

Annexe 3: Formules de calcul des angles d'accord de phase dans les plans principaux pour la GSH dans le GdCOB (nX < nY < nZ)

Annexe 4: Détermination d'indice de réfraction par la méthode du minimum de déviation

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