Mesure de l’adhérence et des propriétés mécaniques de couches minces par des essais dérivés de la nanoindentation. Application à la microélectronique et au biomédical.

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Roy, Sébastien (2008) Mesure de l’adhérence et des propriétés mécaniques de couches minces par des essais dérivés de la nanoindentation. Application à la microélectronique et au biomédical. Doctorat Sciences et Génie des Matériaux, CEMEF - Centre de Mise en Forme des Matériaux, ENSMP p.169.

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Résumé

Ce travail s’articule autour de trois essais mécaniques mis en place sur un appareil de nanoindentation pour caractériser des couches minces de cuivre, de SiN et de SiCN pour des applications microélectroniques (interconnexion), et des couches minces polymères pour des applications biomédicales (revêtement de stent actif). L’essai de nanoindentation normale a été utilisé pour la mesure des propriétés mécaniques des couches de cuivre (500 nm d’épaisseur) déposées sur un substrat Ta/TaN/SiO2/Si. Les résultats expérimentaux, appuyés par une simulation numérique 2D, ont démontré l’inadéquation du modèle d’Oliver et Pharr pour ces couches minces métalliques du fait de la croissance d’un bourrelet autour de la zone de contact. Un effet d’écrouissage des couches de cuivre, augmentant avec leur température de recuit, a également été mis en évidence par une croissance drastique des valeurs de dureté au cours de la pénétration de l’indenteur. L’essai de nanoindentation sur coupe ou « Cross Sectional Nanoindentation » a été employé pour mesurer l’adhérence de ces mêmes couches de cuivre. Les travaux expérimentaux ont permis d’améliorer le protocole expérimental et l’interprétation mécanique de cet essai récent. Les résultats ont mis en évidence la forte influence de la température de recuit et de la présence, ou non, de gravures sur l’adhérence des couches. Une approche numérique 3D a été développée pour la quantification énergétique de l’essai.L’essai de micro-rayure a permis, dans un premier temps, d’évaluer l’adhérence des couches dures SiN et SiCN (40 à 120 nm) déposées sur un substrat Cu/Ta/TaN/SiO2/Si. L’accent a été mis sur l’influence de l’épaisseur de la couche et de l’usure de la pointe sur la force critique d’endommagement. Une modélisation par éléments finis a montré que le délaminage de la couche mince est provoqué par d’importantes contraintes à l’interface SiCN/Cu et dans le revêtement. L’essai de micro-rayure a ensuite été appliqué à des couches polymères (500 à 1000 nm) déposées sur acier inoxydable. Ces échantillons présentent un comportement radicalement différent de celui des couches SiN ou SiCN. Les résultats montrent l’avantage procuré par une couche électro-greffée utilisée en tant que primaire d’adhésion.

Références Bibliographiques

Bibliographie – Chapitre 1

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Sources Internet

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Table des Matières

Chapitre I. Contexte de l’étude Introduction

2. Alchimer : dépôt de couches minces pour la microélectronique

2.1 L’interconnexion cuivre.

2.2 L’offre technologique d’Alchimer

2.3 Description de la problématique scientifique.

3. AlchiMedics : dépôt de couches minces pour le biomédical

3.1 Le revêtement de stent actif

3.2 L’offre technologique d’AlchiMedics

3.3 Description de la problématique scientifique

4. La mesure de l’adhérence des couches minces

4.1 Adhésion et adhérence

4.2 L’application aux couches minces

4.3 Les essais d’adhérence dérivés de l’indentation

5. Conclusions et objectifs

Chapitre II. Mesure des propriétés mécaniques des matériaux par nanoindentation

1. Introduction à l’essai de nanoindentation

1.1 Historique de l’essai

1.2 Modèle d’Oliver et Pharr

2. Description du nanoindenteur XP

2.1 Principe de fonctionnement

2.2 Mesure de la raideur en continu

2.3 Détection de la surface

3. Calibration d’une pointe Berkovich sur échantillon de silice fondue

3.1 Principe de la calibration

3.2 Exemple de calibration d’une pointe

3.3 Mise en évidence du défaut de pointe

4. Résultats expérimentaux sur couches minces de cuivre sur substrat SiO2/ Si

4.1 Echantillons étudiés

4.2 Observations générales

4.3 Résultats sur les différents recuits

5. Interprétation par simulation numérique

5.1 Objectifs de la simulation numérique

5.2 Description du modèle

5.3 Résultats sur matériaux massifs

5.4 Résultats sur couches minces de cuivre

5.5 Influence de l’écrouissage

6. Conclusions

Chapitre III. Mesure de l’adhérence des couches de cuivre par nanoindentation sur coupe ou « Cross-Sectional Nanoindentation » (CSN)

1. Introduction

1.1 Principe et historique de l’essai de nanoindentation sur coupe

1.2 Problématique scientifique et échantillons étudiés

2. Procédure expérimentale appliquée aux couches de cuivre

2.1 Préparation des échantillons

2.2 Positionnement de l’indenteur et contrôle de la pénétration

3. Résultats expérimentaux

3.1 Etude de différents recuits de la couche Cu sur substrat plan

3.2 Application aux structures gravées

4. Modélisation numérique de l’essai de CSN

4.1 Objectifs de la simulation numérique

4.2 Description du modèle

4.3 Calcul de l’énergie de déformation

4.4 Comparaison du profil du blister et influence de l’écrouissage

5. Conclusion

Chapitre IV. Mesure de l’adhérence des couches SiN et SiCN par micro-rayure et application de l’essai aux matériaux du biomédical

1. Introduction

1.1 Présentation de l’essai de rayure

1.2 Problématique scientifique liée aux couches SiN et SiCN, échantillons étudiés

2. Procédure expérimentale appliquée aux couches « cG™ Dielectric Cap »

2.1 Description de la procédure « rayure » sur le Nanoindenteur XP®

2.2 Détermination d’une force critique d’endommagement

3. Résultats avec différents traitements de surface Alchimer (échantillons SiN)

3.1 Classement des échantillons selon la force critique

3.2 Analyse des courbes de pénétration

4. Influence de l’épaisseur du revêtement (SiCN) et de l’état d’usure de la pointe

4.1 Influence sur la force critique

4.2 Influence sur la pénétration et la dureté apparente

4.3 Influence sur la pénétration critique et sur l’aire de contact critique

5. Interprétation par simulation numérique 3D

5.1 Objectifs de la simulation numérique

5.2 Description du modèle

5.3 Etude des forces générées sur l’indenteur

5.4 Etude des contraintes dans la couche SiCN et à l’interface

6. Application de l’essai de microrayure aux revêtements du biomédical

6.1 Protocole expérimental et échantillons étudiés

6.2 Comportement des couches polymères et détermination d’une force critique

6.3 Résultats

7. Conclusion

7.1 Résultats obtenus sur les couches SiN et SiCN

7.2 Application de l’essai au biomédical

Conclusions et perspectives

Annexe. Calcul de la fonction d’aire d’un indenteur Berkovich

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