Apport de l’Imagerie par Résonance Magnétique dans l’étude des mécanismes de structuration des matériaux cimentaires : application au suivi des modifications engendrées par le séchage.

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Magat, Julie (2008) Apport de l’Imagerie par Résonance Magnétique dans l’étude des mécanismes de structuration des matériaux cimentaires : application au suivi des modifications engendrées par le séchage. Doctorat Structures et matériaux, Laboratoire Central des Ponts et Chaussées (LCPC), ENPC p.190.

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Résumé

L’objectif de ce travail est d’étudier les évolutions microstructurales des matériaux cimentaires au cours de l’hydratation et d’analyser les dégradations physico-chimiques de ces matériaux lorsqu’ils sont soumis au séchage. Ces évolutions sont caractérisées par les mesures de teneur en eau et de porosité qui sont des paramètres clés pour l’évaluation de la durabilité des matériaux. L’originalité du travail réside en l’utilisation de l’Imagerie par Résonance magnétique IRM. Nous présentons une synthèse bibliographique sur les matériaux cimentaires et sur l’IRM qui permet d’accéder à la densité protonique caractéristique de la teneur en eau et aux temps de relaxation qui donnent une information sur la distribution poreuse. Les résultats sont ensuite identifiés aux données obtenues par des techniques expérimentales du génie civil. Enfin deux problématiques inhérentes aux matériaux cimentaires qui sont l’analyse de l’hydratation et le couplage hydratation/séchage sont étudiées.

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Table des Matières

Introduction - 1

1 Caractéristiques des matériaux cimentaires - 5

1.1 Les constituants du ciment - 6

1.2 Processus d’hydratation - 7

1.2.1 Les composés d’hydratation - 7

1.2.2 Hydratation du ciment Portland - 8

1.2.3 Degré d’hydratation - 9

1.3 Les techniques de caractérisation - 10

1.3.1 Caractérisation de la porosité - 10

1.3.2 Caractérisation de la teneur en eau - 14

1.4 Evolution de la microstructure - 15

1.4.1 Les différentes phases solides et le réseau poreux - 15

1.4.2 L’eau dans les matériaux cimentaires - 18

1.5 Facteurs de durabilité du béton - 19

1.5.1 Rapport Eau sur Ciment - 21

1.5.2 Effet du séchage et des conditions de cure - 22

1.5.3 Reprise de bétonnage ou réparation - 22

1.6 Conclusion - 23

2 L’Imagerie par Résonance Magnétique IRM - 25

2.1 RMN et IRM du proton - 26

12.1.1 Principe de la RMN - 26

2.1.2 Temps de relaxation - 29

2.1.3 Principe de l’imagerie IRM - 34

2.2 IRM des matériaux cimentaires - 37

2.2.1 Echo de spin - 38

2.2.2 STRAFI - 39

2.2.3 SPI ou SPRITE - 39

2.3 Relaxation dans les matériaux poreux - 40

2.3.1 Modèle de Brownstein and Tarr [56] - 40

2.3.2 Relaxation dans les matériaux cimentaires - 44

2.3.3 Relaxation dans les matériaux modèles - 45

2.4 Conclusion - 46

3 Matériaux et méthodes - 47

3.1 Matériau et caractéristiques de l’imageur IRM - 48

3.1.1 Matériau utilisé - 48

3.1.2 Caractéristiques du spectromètre imageur - 49

3.1.3 Conséquences sur la mesure - 50

3.2 La séquence SPI - 51

3.2.1 Paramètres utilisés - 51

3.2.2 Evaluation de la densité protonique ρ pour les profils SPI - 52

3.2.3 Evalution qualitative des images SPI - 53

3.3 Séquence inversion-récupération - 55

3.3.1 Paramètres de la séquence - 55

3.3.2 Traitement de données de temps T1 - 56

3.3.3 Limitations du traitement de données - 58

3.3.4 Conclusion sur la mesure de temps T1 - 61

3.4 Protocole expérimental des T1 localisés - 62

3.4.1 Création des caches de Cuivre - 63

3.4.2 Limitations rencontrées - 64

3.4.3 Choix du protocole expérimental - 65

3.4.4 Synthèse sur le protocole des temps T1 localisés - 69

3.5 Conclusion - 70

4 Identification des données IRM - 71

4.1 Protocole expérimental - 74

4.2 Comparaison des mesures du pourcentage de teneur en eau - 77

4.2.1 Evolution des profils d’intensité IRM - 78

4.2.2 Détermination du pourcentage de teneur en eau et du degré d’hydratation - 78

4.2.3 Hypothèses sur les différences de mesure du pourcentage de teneur en eau et du degré d’hydratation - 82

4.2.4 Conclusion - 86

4.3 Comparaison des mesures de distribution poreuse - 87

4.3.1 Mesures de temps T1 - 88

4.3.2 Mesures avec les techniques classiques - 90

4.3.3 Comparaison des techniques - 92

4.3.3.1 Première hypothèse : temps T1 milieu sensible à la porosité capillaire - 93

4.3.3.2 Seconde hypothèse : temps T1 milieu sensible aux pores des C-S-H - 96

4.3.4 Discussion sur la comparaison des distributions poreuses - 99

4.4 Conclusions et perspectives sur les comparaisons de techniques - 101

5 Application à l’étude de l’hydratation - 103

5.1 Matériaux et protocoles - 104

5.2 Résultats pendant les premières 24 heures - 106

5.2.1 Mesures des temps de relaxation RMN - 106

5.2.1.1 Suivis des processus par relaxation RMN - 106

5.2.1.2 Autres mesures avant prise - 109

5.2.1.3 Comparaison et conclusion sur l’évolution des temps T1 au très jeune âge - 111

5.2.2 Mesures de profils IRM - 114

5.2.3 Conclusion sur les mesures avant prise - 117

5.3 Suivi d’hydratation après 24 heures - 118

5.3.1 Mesure de profils d’intensité IRM au cours de l’hydratation - 118

5.3.2 Mesures des temps T1 au cours de l’hydratation - 121

5.3.3 Conclusion sur les mesures après prise - 126

5.4 Conclusions et perspectives sur le suivi d’hydratation - 126

6 Application à l’étude de l’hydratation couplée au séchage - 128

6.1 Matériaux et protocoles - 131

6.2 Suivi de perte de masse - 133

6.3 Suivi des profils d’intensité IRM - 136

6.3.1 Profils IRM à un an - 136

6.3.2 Profils IRM bruts pour une HR de 30% - 138

6.3.3 Evolution de la zone désaturée et du pourcentage de teneur en eau pour chaque HR - 141

6.3.3.1 Zone désaturée - 141

6.3.3.2 Evolution du pourcentage de teneur en eau par IRM - 143

6.3.4 Discussion sur l’évolution des profils IRM d’eau libre - 146

6.4 Suivis des temps de relaxation T1 - 147

6.4.1 Analyse des temps T1 au bout d’un an - 148

6.4.2 Evolution des temps T1 pour l’HR de 30% - 148

6.4.3 Evolution des temps T1 au cours du séchage - 150

6.4.4 Synthèse sur les mesures de T1 localisés - 153

6.5 Conclusions et perspectives sur le suivi d’hydratation couplée au séchage - 153

Conclusion générale et perspectives - 157

Bibliographie - 161

Annexes - 173

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